溶解氧是表征水體自凈能力、評(píng)價(jià)水質(zhì)狀況及衡量水生生態(tài)系統(tǒng)健康程度的核心指標(biāo)之一。在環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、水產(chǎn)養(yǎng)殖及工業(yè)水處理等領(lǐng)域，溶解氧的準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)于工藝控制與水質(zhì)評(píng)估具有重要意義。

然而，溶解氧作為一項(xiàng)易變的水質(zhì)參數(shù)，其測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性在很大程度上取決于樣品的采集與保存是否規(guī)范。若采樣操作不當(dāng)或保存措施缺失，水樣中的溶解氧含量可能在短時(shí)間內(nèi)發(fā)生顯著變化，導(dǎo)致測(cè)定數(shù)據(jù)失去代表性。因此，嚴(yán)格遵循溶解氧樣品的采集與保存技術(shù)規(guī)范，是確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠的前提條件。

一、采樣前的準(zhǔn)備工作

溶解氧采樣需使用專用采樣器具。最常用的是溶解氧采樣瓶，通常為具塞玻璃瓶，容量一般為250毫升至500毫升，瓶塞設(shè)計(jì)需確保密封良好且不引入氣泡。采樣前應(yīng)對(duì)采樣瓶進(jìn)行徹底清洗，依次使用洗滌劑、自來水、稀鹽酸及純水沖洗，以去除瓶壁可能殘留的有機(jī)物或還原性物質(zhì)。

清洗后的采樣瓶應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)用水樣潤(rùn)洗兩至三次，但需注意，潤(rùn)洗操作僅適用于非固定性指標(biāo)采樣，對(duì)于溶解氧這一易變指標(biāo)，部分標(biāo)準(zhǔn)方法建議直接使用未經(jīng)潤(rùn)洗的潔凈采樣瓶，以避免潤(rùn)洗過程中水樣與空氣接觸造成的氧交換。

二、樣品的采集技術(shù)

溶解氧樣品的采集需最大程度減少水樣與空氣的接觸時(shí)間及界面面積，防止大氣中的氧溶解進(jìn)入水樣，同時(shí)避免水樣中原有溶解氧的逸散。對(duì)于不同深度的水體，采樣方法有所區(qū)別。

在表層水樣采集時(shí)，應(yīng)避免攪動(dòng)水體及底部沉積物。采樣人員可手持采樣瓶，將瓶口朝下緩慢浸入水面以下30厘米左右，然后將瓶口翻轉(zhuǎn)向上，使水樣緩緩充滿采樣瓶。采樣過程中應(yīng)避免產(chǎn)生氣泡或劇烈攪動(dòng)。水樣充滿后，立即沿瓶壁緩慢加入水樣，使水面凸出瓶口形成彎月面，隨后將瓶塞輕輕蓋入，確保瓶?jī)?nèi)完全充滿且無氣泡殘留。若瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)氣泡，應(yīng)重新采樣。

對(duì)于深層水樣的采集，需使用專用采水器，如有機(jī)玻璃采水器或卡蓋式采水器。采水器下放至預(yù)定深度后，通過提繩或觸發(fā)裝置關(guān)閉采水器兩端蓋口，將水樣封閉于采水器筒體內(nèi)。采水器提出水面后，應(yīng)通過連接于底端放水口的乳膠管將水樣引入采樣瓶。乳膠管應(yīng)插入采樣瓶底部，水樣沿瓶壁緩慢注入，直至水樣溢出瓶口兩倍體積以上，以確保采樣瓶?jī)?nèi)原有空氣完全被置換。隨后緩慢抽出乳膠管，使瓶?jī)?nèi)液面形成凸面，立即蓋上瓶塞并檢查有無氣泡殘留。

三、樣品的現(xiàn)場(chǎng)固定與保存

溶解氧樣品采集后，應(yīng)立即進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)固定。根據(jù)測(cè)定方法的不同，固定劑有所差異。采用碘量法測(cè)定溶解氧時(shí)，需在水樣中加入硫酸錳溶液和堿性碘化鉀溶液各1毫升。具體操作為：將移液管尖端插入液面以下，緩慢加入試劑，隨后蓋上瓶塞，避免引入氣泡。上下顛倒混合十五至二十次，直至沉淀物完全分散。此時(shí)水樣中的溶解氧與錳離子反應(yīng)生成棕黃色或棕色沉淀，溶解氧被“固定”于沉淀物中，后續(xù)可在實(shí)驗(yàn)室完成滴定分析。使用膜電極法測(cè)定時(shí)，樣品無需現(xiàn)場(chǎng)固定，但應(yīng)盡快測(cè)定。

固定后的水樣應(yīng)避光保存，環(huán)境溫度宜控制在5至10攝氏度之間。若現(xiàn)場(chǎng)條件有限，可使用車載冰箱或保溫箱加冰袋的方式維持低溫。在固定并低溫保存的條件下，溶解氧樣品可保持穩(wěn)定八至十二小時(shí)。需要強(qiáng)調(diào)的是，溶解氧屬于極易變化的指標(biāo)，樣品應(yīng)盡可能在采集后二十四小時(shí)內(nèi)完成測(cè)定，間隔時(shí)間越短，數(shù)據(jù)可靠性越高。